硫酸阿托品注射液 供试的红外光吸收图谱应与对照的图谱（下）

硫酸阿托品N

CH3

何

哦哦

2

H2SO4 H2O

()2`H2SO4`H2O 694.84

本品为(±)α-(羟甲基)苯乙酸8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。按干品计算，()2·H2SO4含量不低于98.5%。

【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无味。

本品易溶于水，易溶于乙醇。

熔点 取本品，120℃干燥3小时，立即依法测定（附录VIC）。

【鉴定】(1)该产品的红外吸收光谱应与对照光谱（光谱组487）一致。

原理：从红外吸收光谱可以得到硫酸阿托品吸收光谱的形状、吸收峰波数的位置、相对吸收强度等信息硫酸阿托品注射液，可用于鉴别。如果测试的质量谱与对照谱一致，通常可以确定这两种化合物是同一种物质。

(2)本品的托烷类生物碱的鉴定反应（附录三）。

原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成东莨菪碱。东莨菪酸与发烟硝酸共加热，得到黄色东莨菪酸三硝基衍生物。冷却后加入氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾，转化为醌式产物，呈深紫色。

(3)本品水溶液显示硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

原理：①取试液，滴加氯化钡试液，生成白色的BaSO4沉淀；分离，沉淀不溶于盐酸或硝酸。

②取试液，滴加醋酸铅试液，生成白色PbSO4沉淀；用醋酸铵试液或氢氧化钠试液分离溶解沉淀。

③ 取试液，加盐酸，无白色沉淀（与硫代硫酸盐不同）。

【检查】取0.本品5g酸度，加水10ml溶解，加甲基红指示液1滴，变红加氢氧化钠滴定液（0.@ >02mol/L ) 0.15ml ，应该会变黄。

原理：阿托品是一种弱碱性物质，与硫酸（强酸）形成盐，是一种强酸弱碱盐，所以水溶液呈酸性，所以加入甲基红后变成红色除去硫酸，使阿托品游离，此时溶液呈碱性，甲基红变为黄色。

取本品取东莨菪碱硫酸阿托品注射液，按干品计算，加水制成每1ml含50mg的溶液，依法称量（附录VIE）。旋光度不应超过 -0.40°。

原理：阿托品由左旋东莨菪碱消旋而得，无旋光性。如果外消旋不完全，东莨菪碱就变成了

是一种光学活性杂质（莨菪碱是一种毒性更大的物质）。

有关物质 取本品，加水制成每1ml含0.5mg硫酸阿托品的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试液1.0ml，量取100ml于瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按高效液相色谱法（附录 V D）测定。用十八烷基硅烷粘合硅胶做填料，用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0./L庚磺酸钠）-乙腈（84:16)（调节PH值）值以5.0）为流动相，检测波长为225nm，流速为1.0ml/min，阿托品峰与相邻杂质峰的分离度应满足精密量取对照溶液25μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主峰峰高为满量程的20%左右；仪器记录色谱图至2倍主成分峰的保留时间。杂质峰（在相对主峰保留时间0.17之前去除溶剂峰）见供试溶液的色谱图，各杂质峰面积之和不应大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

原理：本方法采用离子抑制色谱法（ion，ISC）抑制阿托品的解离，增加疏水缔合，促进分离；采用无修正因子的主成分自控法进行极限校核

干燥失重 取本品，120℃干燥3小时，失重不应超过5.0%（附录ⅧL）。

灼烧残渣不得超过0.1%（附录VIIIN）。

[含量测定] 取本品约0.5g，精密称取，加冰醋酸10ml和醋酸酐10ml溶解，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈纯蓝色，用空白试验校正滴定结果。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于67.68mg ()2·H2SO4。

原理：本方法为非水滴定法。硫酸是强酸性的，硫酸盐滴定成硫酸氢盐。从反应方程式可以看出，1mol硫酸阿托品消耗1mol高氯酸，无水硫酸阿托品的分子量为694.84，所以1m1高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.@ >68mg无水硫酸阿托品[()2·H2SO4]。

【类别】抗胆碱能药物。

【规格】保持密闭。

【制剂】(1）硫酸阿托品片(2）硫酸阿托品注射液